Defekturprüfung

[Pflanze96]

Hallo!

Wir würden gerne folgende Nasensalbe als Defektur herstellen:
Vaslelinum album
Lavendelöl
Erdnussöl

Als Prüfung erscheint uns das Wasseraufnahmevermögen als sinnvolle Methode. Die Prüfung haben wir wie folgt verstanden:Dabei werden 10g Probe aufgeschmolzen und abgekühlt. dann portionsweise mit 0,2 bis 0,5ml Wasser versetzt und kräftig gerührt. Sättigungsgrad ist erreicht wenn die Wassertröpfchen nicht mehr in die Masse eingearbeitet werden können. Dann kann man laut Ziegler die Wasserzahl bestimmen. Die Frage ist wie legen wir einen Referenzwert fest? Wie können wir dies durchführen.
Über eine Rückemeldung würden wir uns freuen!

[Achim Marliani]

Hallo Pflanze96,

grundsätzlich liegt die Wahl der Soll- und Grenzwerte erst mal bei Ihnen.
Normalerweise geht man in so einem Fall so vor, dass man eine ausreichend große Anzahl von einzelnd hergestellten Rezepturen (ja, getrennt hergestellten Rezepturen, nicht Proben aus einem Herstellungsgang!) mit dem gewählten Verfahren prüft und die Ergebnisse statistisch auswertet. Der Sollwert ist dann der Mittelwert aller Ergebnisse, die Grenzen nach oben und unten wählt man dann meist bei Mittelwert plus/minus zwei Standardabweichungen. Die Mindestzahl der zu testenden Rezepturen ist nicht fest vorgegeben, sollte aber aus statistischen Überlegungen keinesfalls unter 10 liegen, eher deutlich höher.
Da das aber mit einem erheblichen Aufwand verbunden ist, böte es sich hier an, erst mal nur z.B. 10 "Proben" herzustellen, anhand derer die Grenzen festzulegen und dann nach z.B. einem Jahr alle hergestellten Chargen statistisch auszuwerten, um dann evtl die Parameter anzupassen. Auch dieses Verfahren ist valide, macht die Industrie auch oft so.

Eine andere Frage stellt sich mir aber: Warum haben Sie das Wasseraufnahmevermögen gewählt? Klar, das ist ein klassischer Parameter für eine Reihe Grundlagen. Aber keiner der drei Bestandteile hat ein nenneswertes Aufnahmevermögen, nur in Vaselin bekommen Sie mechanische in wenig gebunden. Eigentlich würde ich das eher als Parameter für W/O-Grundlagen sehen. Wie wäre es stattdessen z.B. mit Surrogatparametern wie Schmelzpunkt, Vikosität oder Spreitbarkeit? Allerdings geb ich sofort zu, das bringt Sie nicht um die Grenzwert-Frage herum, denn auch da müssten Sie die Grenzwerte wie oben beschrieben selbst festlegen.

Gruß
Achim Marliani

[Pflanze96]

Das würde bedeuten, wir messen den Schmelzpunkt des Gemisches (welcher wäre denn zu erwarten?) und bilden dann mittels oben erklärter Berechnung einen Grenzwert?
Wie lassen sich Viskosität und Spreitbarkeit einfach durchführen?
Über eine Rückmeldung würden wir uns freuen!
 

[Achim Marliani]

Das würde bedeuten, wir messen den Schmelzpunkt des Gemisches und bilden dann mittels oben erklärter Berechnung einen Grenzwert?

Genau. Machen Sie mehrere Rezepturen, bestimmen Sie von jeder mindestens zwei Mal den Schmp und bilden Sie daraus den Mittelwert. Das wäre Ihr Soll. Plus minus eine Standardabweichung wären Ihre Grenzwerte.

welcher wäre denn zu erwarten?

Ehrlich? Null Plan. Irgendwas unterhalb des Schmp von reiner Vaseline, aber wie viel kann ich auch nur raten.

Wie lassen sich Viskosität und Spreitbarkeit einfach durchführen?

So ganz einfach leider nicht, für beides gibt's spezielle Meßgeräte, ohne die es nicht geht. Bei der Viskosität gehörte das Kapillarviskosimeter nach Ubbelohde früher zur Pflichtausstattung der Apothekenlabore, das werden Sie wahrscheinlich also haben. Leider ist das Ding aber nicht ganz easy in der Handhabung. Da das eine Arzneibuchmethode ist, finden Sie das Ganze da ausführlich beschrieben.
Die Spreitbarkeit ist zwar deutlich leichter zu bestimmen (im Prinzip wird eine abgewogene Menge Zubereitung zwischen zwei Platten mit einem definierten Gewicht "gequetscht" und die Größe des resultierenden Flecks gemessen), nur gehörte so ein Extensometer nie zur Pflichtausstattung, das müssten Sie tatsächlich erst mal kaufen.

Gruß
Achim Marliani